SRM1649b城市灰塵被美國(guó)NIST分析以測(cè)定硝基多環(huán)芳烴。 來(lái)自10個(gè)瓶子的150mg至250mg的重復(fù)測(cè)試部分用二氯甲烷進(jìn)行索氏萃取20小時(shí)。將濃縮的萃取物通過(guò)氨基丙基硅烷SPE柱并用 20%(體積分?jǐn)?shù))二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后將濃縮的洗脫液進(jìn)行正相液相色譜 (LC),使用半制備氨基/氰基相柱,流動(dòng)相為己烷中 20%(體積分?jǐn)?shù))的二氯甲烷,以分離硝基-PAH 級(jí)分,如前所述[11]。使用 0.25 mm 內(nèi)徑的 GC 和負(fù)離子化學(xué)電離質(zhì)譜 (GC/NICI-MS) 分析硝基-PAH 級(jí)分。
SRM1649b城市灰塵在100 °C 和13.8MPa、150 °C和13.8 MPa、200 °C 和 13.8 MPa 以及 200 °C 和 20.7 MPa 條件下,使用 PFE 和甲苯從三個(gè)瓶子中的每一個(gè)中提取約 100 mg 的測(cè)試部分。使用上述 SPE 和 LC 程序從共萃取基質(zhì)中分離出硝基多環(huán)芳烴,并使用 0.25 mm 內(nèi)徑的 GC/NICI-MS 進(jìn)行分析。 × 30 m 熔融石英毛細(xì)管柱,含有 50% 苯基取代的甲基聚硅氧烷固定相(0.25 μm 膜厚)。
內(nèi)標(biāo):對(duì)于所有方法,在提取之前將選定的過(guò)氘化硝基多環(huán)芳烴添加到SRM1649b城市灰塵,用作定量?jī)?nèi)標(biāo)。
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