CRM?NEO 新石房蛤毒素(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)的制備
使用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的塔瑪亞歷山大藻中分離出NEO[2]。在真空中干燥純化的NEO,并將其溶解在過濾的0.5 mM含水HCl中,得到儲(chǔ)備溶液。通過500'MHz質(zhì)子核磁共振(NMR)波譜(Figure1)、LC-ox-FLD[3](Figure 2)、LC-MSMS[4](Figure 3和4)、毛細(xì)管電泳紫外檢測(CE-UVD)[5]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(LC-CLND)[6]檢查毒素的純度和特性。
在過濾(0.2 um)中制備CRM-NEO-d溶液,并在pH 3.4下脫氣0.5 mM HCl,然后將其分配到預(yù)先充滿氬氣的琥珀色安瓿中,然后立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)香爐含有約0.5 mL溶液。
CRM?NEO 新石房蛤毒素(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)的儲(chǔ)存和使用說明
為確保CRM-NEO-d的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在冰箱中(+4°C或更低)。打開前,應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物徹底混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻痕處打開。安瓿打開后,應(yīng)使用校準(zhǔn)過的容量測量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分樣品,并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,溶劑蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥狀態(tài),因?yàn)榭赡軙?huì)在玻璃表面造成損失。注:解決方案的數(shù)量未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度得到認(rèn)證。因此,安瓿中的全部內(nèi)容物不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。