鰭藻毒素2標(biāo)準(zhǔn)品（CRM-DTX2 ）的制備

鰭藻毒素2（DTX2）是從愛爾蘭西南海岸收獲的受污染貽貝（Mytilus edulis）組織中分離出來的。DTX2的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行，最終純化在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行。通過1H NMR和LC-MS/MS證實(shí)了DTX2的結(jié)構(gòu)和純度。測(cè)量的精確mz為803.4590士使用高分辨率MS對(duì)DTX2的[M-H]離子獲得0.0001（對(duì)于CaH6rO13，A=+0.4 ppm）（圖1A）。碰撞誘導(dǎo)離解光譜（圖1B）與之前的DTX2CRM和文獻(xiàn)報(bào)道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量（~1%）的異構(gòu)雜質(zhì)（圖2）。

通過將DTX2溶解在CD中來制備儲(chǔ)備溶液；0H用于定量NMR（qNMR）[4]。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來制備CRM溶液。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。

鰭藻毒素2標(biāo)準(zhǔn)品（CRM-DTX2 ）分析方法與價(jià)值分配

CRM-DTX2-b的認(rèn)證值基于NRC使用兩種方法獲得的結(jié)果：使用NIlST苯甲酸SRM作為校準(zhǔn)劑對(duì)DTX2儲(chǔ)備溶液進(jìn)行qNMR，使用NRC CRM-DTX2（批號(hào)20071121）對(duì)酸性pH流動(dòng)相進(jìn)行LC-MSIMS進(jìn)行校準(zhǔn)。CRM-DTX20-b中存在微量（~1%）異構(gòu)雜質(zhì)（圖2）。

同質(zhì)性

代表性數(shù)量的CRM-DTX2-b ampoues（n=22）是從整個(gè)填料系列中選擇的，并通過LC-MS/MS測(cè)量DTX2濃度。使用ANOVA評(píng)估結(jié)果，未檢測(cè)到顯著的異質(zhì)性。

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