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使用GC/MS分析SRM 1649b城市揚塵中的選定PCB同系物和氯化殺蟲劑

東莞市百順生物科技有限公司

使用GC/MS分析SRM 1649b城市揚塵中的選定PCB同系物和氯化殺蟲劑。此前,該方法已用于環(huán)境基質(zhì)SRMs中多氯聯(lián)苯和氯化殺蟲劑的認證[7]。


認證過程中使用了四組GC/MS結(jié)果,分別為GC/MS(Va)、GC/MS(Vb)、GC-MS(VIa)和GC/MS)。對于GC/MS(V)分析,用二氯甲烷索氏提取10瓶150mg至250mg的重復(fù)試驗部分20h。濃縮的提取物通過氨丙基硅烷SPE濾筒并用20%(體積分數(shù))二氯甲烷在己烷中洗脫。然后通過GC/MS和NICI模式(GC/NICI-MS)分析氯化化合物。對于指定為GC/MS(Va)的GC/MS分析,使用0.25 mm i.d,×60m熔融石英毛細管柱,具有專有的相對非極性相(0.25μm膜厚;DB-XLB)。GC/MS(VI):對于GC/MS,使用PFE和二氯甲烷在100°C和13.8 MPa下提取六瓶約500 mg的測試部分。使用帶有氧化鋁濾筒的自動SPE,然后使用酸化二氧化硅濾筒對樣品進行清潔。濃縮來自二氧化硅筒的第一部分,然后使用尺寸排阻色譜法進一步凈化。


SRM 1649b城市揚塵通過GC/MS進行分析,使用0.18 mm內(nèi)徑×30 m熔融石英毛細管柱(含5%苯基取代甲基聚硅氧烷相(0.18μm膜厚),指定為GC/MS(VIa)),使用GC/NICI-MS,使用0.18mm內(nèi)徑。


對于GC/MS和GC/NICI-MS分析,在提取之前,將兩種在空氣顆粒提取物中不明顯存在的多氯聯(lián)苯同系物(PCB 103和PCB 198[15,16])和選定的13C標(biāo)記的多氯苯同系體和殺蟲劑添加到空氣顆粒材料中,用作定量內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。


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